Was ist eine thermische Analyse?
Die thermische Analyse ist die Messung von Änderungen der physikalischen Eigenschaften wie Schmelzpunkt, Dehydratationspunkt, Isomerübergangspunkt, Gewicht, Leitfähigkeit als Funktion der Temperatur und der Zeit infolge einer kontrollierten Änderung der Temperatur einer einer Substanz entnommenen Probe.
Thermische Analyseverfahren finden in verschiedenen Bereichen Anwendung, z. B. bei der Strukturanalyse von Substanzen, der Reinheitskontrolle, der Kontrolle thermischer Konstanten, der Qualitätskontrolle und der Prozessentwicklung. Zu den Substanzen, die mit diesen Techniken untersucht werden können, gehören biologische Substanzen, anorganische Verbindungen, Metalle, Legierungen, Polymere und Mineralien.
Es gibt verschiedene thermische Analyseverfahren, die nach der Gewichtsänderung, der Energieänderung, der Größenänderung und den in der Substanz beobachteten Gasen klassifiziert werden.
Was ist Oxidation und welche Auswirkungen hat sie?
Oxidation ist die Reaktion eines Stoffes mit Sauerstoff. Wenn Stoffe oxidiert werden, verlieren sie einen Teil ihrer Eigenschaften und werden unbrauchbar. So verliert beispielsweise Eisen, das oxidiert, also rostet, seine mechanische Festigkeit und wird unbrauchbar. In ähnlicher Weise werden oxidierte Polymere spröde.
Was ist OIT (Oxidationsinduktionszeit)?
Die Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC), eine der thermischen Analysetechniken auf der Grundlage von Energieänderungen, ist eine Technik, bei der die für das Erhitzen (endotherme Prozesse), das Abkühlen (exotherme Prozesse) oder das Konstanthalten der Probe und der Referenz bei einer konstanten Temperatur erforderliche Wärme als Funktion der Temperatur und der Zeit gemessen wird. Sie wird häufig zur Bewertung der Oxidationsstabilität verschiedener polymerer strukturierter Materialien verwendet. Die OIT-Prüfung wird mittels Differential Scanning Calorimetry (DSC) durchgeführt.
Welche Probleme werden von DSC angegangen?
- Materialdiagnostik
- Amorph vs. Teilkristallin
- Schmelzpunkt-Analyse
- Glasübergangsanalyse
- Verfügbarkeit von Material
- Verunreinigung
- Molekulare Degradation
- Beitragstest
- Eigenspannung
- Materialeigenschaften
- Kristallinität
- Aushärtungsbedingung
Die DSC ist ein leistungsfähiges Verfahren zur Identifizierung und Diagnose von Problemen mit polymeren Komponenten, hat jedoch einige Einschränkungen.
- Die Interpretation der Ergebnisse hängt weitgehend von der Erfahrung des Analytikers ab.
- Der Bereich, aus dem die Probe entnommen wurde, ist möglicherweise nicht repräsentativ für das gesamte Teil.
- Das Gerät ist hochsensibel.
- Sie kann nicht zwischen Proben mit ähnlichen Schmelzpunkten/Glasübergängen unterscheiden.
Es handelt sich um einen Standardtest zur Messung der Oxidationsstabilität einer Substanz, d. h. der Oxidationsbeständigkeit, durch Bestimmung der Zeit bis zum Einsetzen der oxidativen Zersetzung. Es misst und bewertet die Oxidationsstabilität von Substanzen und die Leistung von Stabilisatoren viel schneller als herkömmliche Methoden.
Die Oxidationsinduktionszeit ist abhängig von der Temperatur, der Oberfläche der Probe und der Klasse der untersuchten Substanz. Mit steigender Temperatur verkürzt sich die Oxidationsinduktionszeit, da die Zersetzung beschleunigt wird. Die Oxidationsinduktionstemperatur hängt von der Heizrate und der Oberfläche der Probe ab. Erhöht sich die Erhitzungsgeschwindigkeit, steigt die Temperatur der Oxidationsinduktion.
Die Probenmenge sollte maximal 50 mg betragen, um die Präzision des Experiments zu gewährleisten. Außerdem muss eine Heizungsumgebung vorhanden sein, die keine chemische Reaktion hervorruft.
AL-DSC/OIT-Funktionen
ISO 11357 wird für die Bestimmung vergleichbarer Daten verwendet, die für die Qualitätssicherung, Routinekontrollen von Rohstoffen und Fertigprodukten, Datenblätter oder Datenbanken benötigt werden. Es werden verschiedene DSC-Methoden für die thermische Analyse von Polymeren und Polymermischungen beschrieben. Die Stoffe, für die die DSC-Methode nach dieser Norm angewendet wird, sind Thermoplaste, Duroplaste und Elastomere. Es ist für die Beobachtung und Messung verschiedener Eigenschaften dieser Stoffe bestimmt, wie z. B. physikalische Übergänge, chemische Reaktionen, Wärmekapazität und Oxidationsstabilität.
ISO 11357-6, eine Teilnorm der Norm ISO 11357, beschreibt die Bewertung der Oxidationsinduktionszeit von Kunststoff-Zellstoffmaterial bestimmter Rezepturen durch Messung. Die Norm ISO 11357-6 bezieht sich auf die Normen ISO 293, ISO 294-3, ISO 472, ISO 1872-2, ISO 1873-2, ISO 8986-2 und ISO 11357-1.
Wie wird der OIT-Test durchgeführt?
Aus der zu prüfenden Probe wird ein Stück in einer Größe und Form ausgeschnitten, die in die Kapsel passt und eine glatte Oberfläche aufweist. Das Stück wird in einen versiegelten oder belüfteten Aluminiumbehälter gelegt, der in gutem Kontakt mit dem Behälter steht. Dieser Aluminiumbehälter und ein leerer Aluminium-Referenzbehälter befinden sich im Inneren des Geräts. Stickstoff wird mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/min ± 10 % durch das Gerät geleitet. Die Probe und die Referenz werden mit konstanter Geschwindigkeit in einer Stickstoffgasatmosphäre erhitzt und die Temperatur wird konstant gehalten. Wenn die gewünschte Temperatur erreicht ist, wird der Sauerstofffluss mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/min ± 10 % rechtzeitig bereitgestellt. Gemessen wird die Zeit vom Zeitpunkt des Übergangs in die Sauerstoffatmosphäre ( ) bis zum Beginn der exothermen Oxidation ( ). Diese Zeit ist die Oxidationsinduktionszeit der Probe und wird mit bezeichnet. Die Oxidationszeit wird in Minuten angegeben.
Um genaue und reproduzierbare OIT-Daten zu erhalten, müssen die folgenden Bedingungen erfüllt sein:
- Stabile isotherme Temperatur
- Morphologie, Geometrie und Gewicht der fixierten Proben
- Zuverlässiger und konstanter Spülgasdurchsatz
