Termal Analiz Nedir?

Termal analiz, bir maddeden alınan numunenin sıcaklığının kontrollü bir şekilde değiştirilmesi sonucunda numunenin erime noktası, dehidrasyon noktası, izomer geçiş noktası, ağırlık, iletkenlik gibi fiziksel özelliklerinde gerçekleşen değişimlerin sıcaklığın ve zamanın fonksiyonu olarak ölçülmesidir.

Termal analiz teknikleri, maddelerin yapı analizi, saflık kontrolü, termal sabitlerin kontrolü, kalite kontrol, süreç geliştirme gibi çeşitli uygulama alanlarına sahiptir. Bu tekniklerle incelenebilen maddelerden bazıları, biyolojik maddeler, inorganik bileşikler, metaller, alaşımlar, polimerler, mineraller olarak sıralanabilir.

Maddede gözlemlenen ağırlık değişimi, enerji değişimi, boyut değişimi ve çıkan gazlara göre sınıflandırılan çeşitli termal analiz teknikleri bulunmaktadır.

Oksidasyon Nedir, Neleri Etkiler?

Oksidasyon bir maddenin oksijenle verdiği tepkimedir. Maddeler oksidasyona uğradığında bazı özelliklerini yitirirler ve kullanıma elverişsiz hale gelirler. Örneğin oksidasyona uğrayan yani paslanan demir mekanik mukavemetini kaybeder ve kullanılmaz hale gelir. Aynı şekilde okside olan polimerler kırılganlaşır.

OIT (Oksidasyon İndüksiyon Süre) Nedir?

Termal analiz tekniklerinden, enerji değişimini baz alan Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC), numune ve referansın ısıtılması (endotermik prosesler), soğutulması (ekzotermik prosesler) ya da sabit sıcaklıkta tutulması için gereken ısının sıcaklık ve zaman fonksiyonu olarak ölçüldüğü bir tekniktir. Genellikle çeşitli polimer yapılı maddelerin oksidasyon stabilitesini değerlendirmede kullanılır. OIT testi, Diferansiyel Tarama Kalorimetresi (DSC) ile gerçekleştirilir.

DSC hangi konulardaki sorunları ele alır?

  • Malzeme tanılama
  • Amorf vs. Yarı Kristal
  • Erime Noktası Analizi
  • Cam Geçiş Analizi
  • Malzeme durumu
  • Bulaşma
  • Moleküler bozunma
  • Katkı Testi
  • Artık stres
  • Malzeme özellikleri
  • Kristallik
  • Kürlenme durumu

DSC, polimerik bileşenlerle ilgili sorunları tanımlamada ve teşhis etmede kullanılan güçlü bir tekniktir ancak bazı limitasyonları bulunmaktadır.

  • Sonuçların yorumlanması büyük ölçüde analistin deneyimine bağlıdır.
  • Numunenin alındığı bölge, parçanın tamamını temsil etmeyebilir.
  • Makine oldukça hassastır.
  • Benzer erime noktalarına/cam geçişine sahip numuneler arasında ayrım yapamaz.

Oksidatif ayrışmanın başlamasına kadar geçen sürenin belirlenerek maddenin oksidasyon stabilite düzeyini yani oksidasyona gösterdiği direnci ölçmek için kullanılan standart bir testtir. Maddelerin oksidasyon stabilitesini ve stabilizatörlerin performansını geleneksel yöntemlere göre çok daha hızlı bir şekilde ölçer ve değerlendirir.

Oksidasyon indüksiyon süresi, sıcaklığa, numunenin yüzey alanına ve numune alınan maddenin sınıfına bağlıdır. Sıcaklık arttıkça bozunma hızlanacağından oksidasyon indüksiyon süresi kısalmaktadır. Oksidasyon indüksiyon sıcaklığı ise ısıtma hızına ve numunenin yüzey alanına bağlıdır. Isıtma hızı artarsa, oksidasyon indüksiyon sıcaklığı yükselmektedir.

Deney hassasiyetinin sağlanabilmesi için numune miktarı maksimum 50 mg olmalıdır. Ayrıca kimyasal reaksiyona neden olmayacak bir ısıtma ortamının olması gerekmektedir.

AL-DSC/OIT Teknik Özellikleri

  • Çalışma sıcaklık aralığı: +25/+350°C
  • Sıcaklık Çözünürlüğü ±0.02°C
  • Sıcaklık Doğruluğu ±0.2 °C
  • Numune Miktarı(Maks) 50 mg
  • Isıtma Hızı 0.01 – 500 °C/dk
  • Kalorimetre Doğruluğu < ±0.3 %
  • Kalorimetre Duyarlılığı 0.35 mW
  • TS EN ISO 11357 – 1, TS EN ISO 11357 – 6 standartlarına göre üretilmektedir.

ISO 11357, kalite güvence amacıyla, hammadde ve mamullerin rutin kontrolleri veri sayfaları veya veritabanları için gerekli karşılaştırılabilir verilerin belirlenmesi için kullanılmaktadır. Polimerlerin ve polimer karışımlarının termal analizi için çeşitli DSC yöntemlerini belirtmektedir. Bu standarda göre DSC yöntemlerinin kullanıldığı maddeler; termoplastikler, termosetler ve elastomerlerdir. Bu maddelerin fiziksel geçişler, kimyasal reaksiyonlar, ısı kapasitesi ve oksidasyona kararlılığı gibi çeşitli özelliklerinin gözlemlenmesi ve ölçülmesine yöneliktir.

ISO 11357 standardının bir alt standardı olan ISO 11357-6, belirli formülasyondaki plastik hamuru malzemesinin oksidasyon indüksiyon süresinin ölçülerek değerlendirilmesini açıklar. ISO 11357-6 standardında ISO 293, ISO 294-3, ISO 472, ISO 1872-2, ISO 1873-2, ISO 8986-2 ve ISO 11357-1 standartlarına atıfta bulunulmuştur.

OIT Test Nasıl Yapılır?

Test edilecek numuneden, kapsülün içine sığacak büyüklükte ve şekilde, yüzeyi düzgün ve pürüzsüz bir parça kesilir. Parça ağzı açık ya da havalandırabilir alüminyum bir kap içerisine kapla iyi temas edecek şekilde yerleştirilir. Bu alüminyum kap ve boş bir alüminyum referans kabı cihazın içine yerleştirilir. Cihazdan  zamanına kadar 50 ml/dk ± %10 oranında azot akışı sağlanır. Numune ve referans azot gazı atmosferinde sabit hızda ısıtılır ve sıcaklık sabit tutulur. İstenilen sıcaklığa ulaşıldığında zamanında 50 ml/dk ± %10 oranında oksijen akışı sağlanır. Oksijen atmosferine geçiş zamanından (), ekzotermik oksidasyonun başlangıç noktasına ()  kadar olan süre ölçülür. Bu süre, numunenin oksidasyon indüksiyon süresidir ve  ile gösterilir. Oksidasyon süresi dakika cinsinden ifade edilir.

Doğru ve tekrarlanabilir OIT verileri elde edebilmek için aşağıdaki koşullar sağlanmalıdır:

  • Kararlı izotermal sıcaklık
  • Sabit numune morfolojisi, geometrisi ve ağırlığı
  • Güvenilir ve tutarlı tahliye gazı akış hızı